淺談原子吸收光譜法測(cè)定白酒中Pb含量

更新時(shí)間：2023-04-17 點(diǎn)擊次數(shù)：729

白酒中的鉛主要來(lái)源于白酒生產(chǎn)過(guò)程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出，還有就是生產(chǎn)所用原料如稻谷、高粱等，以及受鉛污染的水。

本實(shí)驗(yàn)采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行白酒樣品中的鉛含量測(cè)定，準(zhǔn)確高效。

1、試劑與材料

硝酸（優(yōu)級(jí)純）

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000 μg/mL

儀器：元析AA-3600原子吸收分光光度計(jì)

2、儀器工作條件

步驟	上升（s）	保持（s）	溫度（℃）
干燥	5	10	90
	5	10	110
	5	10	130
灰化	10	15	250
原子化	0	4	2300
清除	0	4	2400
默認(rèn)波長(zhǎng)	283.31	實(shí)測(cè)波長(zhǎng)	283.399nm
燈電流	3mA	負(fù)高壓	209.6V

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線配置

準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL，用5%的硝酸溶液定容至100 mL，然后經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0 ng，10.0 ng，20.0 ng，30.0 ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

4、樣品前處理

分別取1號(hào)白酒樣品300 mL、2號(hào)白酒樣品475 mL于燒杯中，置于105℃蒸發(fā)濃縮至盡干，待冷卻后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL。

結(jié)果分析

濃度	0	5	10	20	30
吸光度	0.005	0.050	0.095	0.179	0.273

標(biāo)準(zhǔn)濃度測(cè)試結(jié)果

鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

樣品名	樣品1	樣品2
Pb含量	3.259	5.062

兩份白酒樣品中的Pb含量

1、分析步驟

根據(jù)GB 5009.12-2017（食品中鉛的測(cè)定），鉛的測(cè)定分為三種方法，第一法為石墨爐原子吸收光譜法，第二法為電感耦合等離子體質(zhì)譜法，第三法為火焰原子吸收光譜法，因石墨爐法的檢出限低（ppb級(jí)），此次測(cè)試采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定；

2、分析步驟

鉛以0 ng/mL，5 ng/mL，10 ng/mL，20 ng/mL，30 ng/mL濃度的測(cè)試結(jié)果反映在表2中，以此數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，該法回歸方程為A=0.0091C+0.005，線性關(guān)系良好，其中R=1；

3、分析步驟

采用第一法測(cè)定白酒中鉛含量的結(jié)果非常理想（樣品1：3.259 ng/mL；樣品2：5.062 ng/mL），在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求范圍之內(nèi)（國(guó)標(biāo)要求白酒中鉛的含量≤0.2mg/kg，0.2mg/kg=200ng/mL）；

4、結(jié)論

該分析方法靈敏度高，不需要分離富集且不加任何基體改進(jìn)劑，操作方便。

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