檢測有機肥中重金屬的方法主要是參照GB/T23349-2009《肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態(tài)指標》和一些相關(guān)標準執(zhí)行,這些檢測方法多采用傳統(tǒng)的電熱板敞口消解處理樣品,溶劑用量大、消解時間長、消解過程繁瑣復雜、對操作者經(jīng)驗水品要求較高,而且容易導致易揮發(fā)元素的損失和微量重金屬元素測定的干擾。
微波消解處理樣品技術(shù)能用于測定各類有機肥料和有機-無機復混肥料中汞、砷、鎘、鉛、鉻等重金屬含量,結(jié)果可靠,能滿足肥料中重金屬測定要求,對快速、準確、高效測定有機肥料中的多種金屬含量,做好肥料質(zhì)量監(jiān)測,具有十分重要意義。
實驗背景
有機肥的主要原料為畜禽糞便、動植物殘體、污泥、城市垃圾和工業(yè)有機廢棄物等,然而以污泥、城市垃圾和工業(yè)有機廢棄物為原料的有機肥重金屬含量往往較高,因此監(jiān)測有機肥中重金屬含量,從而監(jiān)控產(chǎn)品安全質(zhì)量和合理使用有機肥尤為重要。
本文將闡述上海元析儀器MWD-630微波消解儀,針對有機化肥樣品的試驗流程,供大家參考!
儀器與試劑
01選用儀器
MWD-630型智能微波消解儀(上海元析儀器有限公司)
02選用樣品及試劑
【樣品名稱】有機化肥
【試劑】硝酸AR;鹽酸AR;過氧化氫AR
試驗方法
01取樣
精密稱取0.2g樣品,精確至mg級,小心置于各個內(nèi)罐杯體底部。
02混勻
分別加入6ml硝酸和2ml鹽酸,輕輕晃動杯體,使樣品和酸試劑混合均勻。
03預處理
將內(nèi)罐置于通風櫥中敞口或虛蓋浸泡數(shù)小時或預處理/趕酸儀中120℃敞口預消解一段時間(至無黃棕色氣體冒出為止)。
04密封裝罐
預消解結(jié)束后,分別補加2ml濃硝酸;待消解液溫度降至室溫,再分別加入2ml過氧化氫,輕晃混勻,靜待劇烈反應停止后,密封裝罐,載入消解儀中進行微波消解。
注意:預消解未完成之前、溫度未降至室溫前,不要加入過氧化氫,否則樣品很可能會泡沫化從而溢出杯體。
05消解程序如下
壓力(0.1MPa) | 5 | 15 | 35 |
溫度(℃) | 80 | 150 | 180 |
功率(W) | 800 | 1000 | 1000 |
升溫時間(s) | 240 | 300 | 300 |
恒溫時間(s) | 60 | 120 | 900 |
06靜置
待消解完成并結(jié)束冷卻后,依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥內(nèi),靜置10分鐘。
07趕酸處理
依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐,將內(nèi)罐杯體置于預處理/趕酸儀中進行趕酸處理,直至溶液近干。
08轉(zhuǎn)移
將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶,潤洗杯體內(nèi)腔和對應密封蓋內(nèi)腔。
09定容
消解液溫度降至室溫后,定容至刻度線,制成待檢液。
結(jié)論
從測試結(jié)果來看,元析MWD-630微波消解儀能夠快速、準確、高效測定有機肥料中的多種金屬含量,測試結(jié)果準確可靠,能滿足肥料中重金屬測定要求。
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